1、硝酸氧化
通常,我们会用热的浓硝酸氧化经溶剂抽提过的试样,分离出炭黑和无极化合物等难容物,再用特定溶剂冲洗难容物直到清液透明为止,干燥之后,称取重量,最后燃烧难容物。燃烧之后的质量损失我们就定义为炭黑的质量。
这种方法主要使用于含双键的丁二烯类不饱和橡胶。对饱和橡胶制品需要做一下相应的变动。否则的话硝酸不能完全的氧化讲解高分子化合物。
值得注意的是,这种方法氧化降解后的部分产物为低分子,因而与炭黑等残留物的分离比较困难,特定的橡胶需要的清洗溶剂和清洗方法不同。而且耗时较长。比较麻烦。
2、管式炉高温热解:这种方法是先用相应的溶剂抽提试样若干小时,之后烘干,再称重,放入燃烧舟,然后在氮气下热解高分子化合物,冷却之后去除燃烧舟称重,再放在空气中燃烧去除炭黑,再称重。这其中损失的质量就是炭黑的含量。这种方法适用于各种饱和以及不饱和的硫化胶,但是它是通过热解而去除高分子化合物,所以像丁腈橡胶和氯气橡胶热解之后会产生含碳残余物的这种橡胶不适用。这种方法还有一点就是需要测定橡胶制品中不能含有在热解时会产生残留分的配合剂。热分解法避免了洗涤溶剂的选择和繁琐的清洗过程,比之硝酸氧化法要省时。
3、热重分析:这种方法是先称取经过溶剂抽提之后的若干试样防御热重分析仪内的微热天平上,这时试样会含有高分子化合物、炭黑和无机化合物。用氮气来做载气,控制氮气流苏和升温速度,升温到一定温度之后(这里需要根据具体的橡胶品种而定),恒温一直持续到高聚物不在失重为止,这时残余物为炭黑和无极化合物。再切换空气为载气,使炭黑发生氧化而挥发,直到试样不再失重为止,这时的残留物仅有无机化合物。整个过程中,仪器会因为失重记录给出一个失重曲线,然后根据失重曲线算出高分子化合物、炭黑和无机化合物的含量,所以这种方法相对来说更精确更省时省力。但是热重分析仪价格较为昂贵,而且操作人员也需要经过大量的实验才能熟练的操作。
4、微波裂解:这个方法跟热重分析法类似,差别主要是热分解所需要的能源由微波发生装置提供,主要因为微波生热较快,测试时间会更短。
5、复分解降解:首先我们要提取100~200mg经溶剂抽提之后的样品放于离心管,然后加入一定浓度的特殊的锡溶液和钨溶液溶剂作为催化剂,同时加入适量的癸烯,目的是稀释反映体系,加速降解反映速度,减少小分子吸附在炭黑的表面。加完反应物以后,密封玻璃管,经过若干小时的反映,加入乙醇来终止反应。吧离心管放入离心机,告诉离心沉降出炭黑。再用溶剂清洗至清液完全无色,最后用乙醇和浓氨水的混合溶液清洗残余物,出去催化剂的残留成分,这时残余物主要是炭黑和无极化合物,无机化合物的分离与上面我们提到的方法相同。这种方法主要使用与含炭碳双键的不饱和类橡胶,交联程度对测试结果影响不大。
这几中方法都可以看的出,炭黑主要还是要经过加热,令其分解然后在算其中的差重得出。不同的方法分解或者降解的机理都不一样,测试的条件也各有不同。每种方法都有不同的影响因素。