GB/T3781.9-93 乙炔炭黑电阻率的测定 (Acetylene black-Determination of resistivity)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了乙炔炭黑电阻率的测定方法。
本标准适用于乙炔炭黑电阻率的测定。
2 引用标准
GB/T3780.8 炭黑加热减量的测定
3 原理
将试样放在基本绝缘的邻苯二甲酸二丁酯中,借助电动搅拌器的作用,使之分散均匀并形成一个稳定的悬浮体,测定悬浮体的电阻率以表征导电性的强弱。
4A 法 ( 仲裁法 )
4.1 试剂
4.1.1 邻苯二甲酸二丁酯:分析纯。
4.1.2 95 %乙醇 (GB679) :分析纯。
4.2 仪器
4.2.1 乙炔炭黑电阻率测定仪:国产 TBY-30 型符合本标准要求。
4.2.2 恒温干燥箱:可控制在 105 ± 2 ℃ 。
4.2.3 干燥器。
4.2.4 分析天平:精确至 0. 1mg 。
4.2.5 量筒: 50mL ,精度为 1mL 。
4.2.6 烧杯: 150mL 。
4.2.7 测定池:如图 1 所示。
4.3 步骤
4.3.1 取适量试样放入烧杯中,根据 GB/T3780.8 的规定,置于 105 ± 2 ℃ 的恒温干燥箱中干燥 1h ,移入干燥器中冷却备用。
4.3.2 称取干燥后的试样 1g ,精确至 0.5mg 。
4.3.3 置于洁净干燥的 150mL 烧杯 (4.2.6) 中,缓缓加入 50mL 邻苯二甲酸二丁酯。
4.3.4 接通 TBY-30 型乙炔炭黑电阻率测定仪 (4.2.1) 电源,预热 30min 。
4.3.5 待试样全部浸润后,把它放到事先按仪器说明书调好的搅拌器中,将其搅拌桨放入烧杯 (4.2.6) 的中心位置,离底部为 13.5mm 。
4.3.6 将转速调到 1050 ~ 1100r/min ,将定时器调到 10min 处,立即搅拌 10min 。
4.3.7 电阻率的测定
4.3.7 .1 将干燥洁净的电阻率测定池 (4.2.7) 置于测试卡簧中,打开测量开关。
4.3.7 .2 将烧杯中的悬浮液全部倒入测定池中静置 1min ,按读数键,显示器上所显示的数字即为电阻率。
4.4 结果表示
试样的电阻率由显示器上直接读取,结果准确至 0.1 Ω· m 。
4.5 允许差
两次测定结果之差不得超过 0.4 Ω· m 。
4.6 试验报告
试验报告应包括下列项目:
a .本试验依据的国家标准编号;
b .试样的类别和标志;
c .两次测试结果的平均值;
d .注明与规定的试验步骤不同之处;
e .试验日期。
5B 法
5.1 试剂
5.1.1 邻苯二甲酸二丁酯:分析纯。
5.1.2 95 %乙醇 (GB679) :分析纯。
5.2 仪器
5.2.1 欧姆表。
5.2.2 电动搅拌器 ( 包括微型电动机和搅拌桨 ) 。
5.2.3 微型电动机:型式 U25/20—220 , 25W , 220V , 0.37A , 60C , 50Hz , 4000r/min 连续。
5.2.4 搅拌桨:自制的,横向、纵向成直角焊接,直径声 3 . 0 ~ 3.2mm ,长度 40mm ,材料为不锈钢。
5.2.5 光电转速表:国产型号为 SZG-1 的转速表符合本标准要求。
5.2.6 白耦变压器。
5.2.7 稳压器。
5.2.8 搅拌装置和测量装置按图 3 连接。
5.2.9 测定池:如图 1 所示。
5.2.10 恒温干燥箱:可控制在 105 ± 2 ℃ 。
5.2.11 干燥器。
5.2.12 分析天平:精确至 0.1mg 。
5.2.13 秒表。
5.2.14 量筒: 50mL ,精度为 1mL 。
5.2.15 烧杯: 150mL 。
5.3 步骤
5.3.1 取适量试样放入烧杯中,根据 GB 的规定置于 105 ± 2 ℃ 的恒温干燥箱中,干燥 1h ,移入干燥器中冷却备用。
5.3.2 称取上述干燥后的试样 1g ,精确至 0.0005g 。
5.3.3 将试样 (5.3.2) 置于洁净干燥的 150mL 烧杯 (5.2.15) 中,缓缓加入 50mL 邻苯二甲酸二丁酯 (5.1.1) 。
5.3.4 接通电源,用可调自耦变压器 (5.2.6) 把搅拌器转速调到 1450 ~ 1500r/min 后,切断电源。
5.3.5 待试样全部浸润后,把它放到事先已按图 3 连接好的搅拌装置中,使搅拌浆与烧杯外底距离为 13.5mm ( 如图 4 所示 ) 。
5.3.6 接通电源,由于烧杯里混合物的阻力,电动机转速即减速到 1050-1100r/min 。
注:在搅拌过程中如发现转速不恒定在 1050 ~ 1100r/min ,立即用变压器调整。
5.3.7 立即用秒表准确地记录搅拌时间,经 10min 后,停止搅拌取下烧杯,立即进行测量。
5.3.8 电阻率的测定
5.3.8 .1 测量之前,将测量装置按图 5 连接。
5.3.8 .2 接通电源,预热 10min ,调节表头指针使其短路时为零,断开时为 ℃ 。
5.3.8 .3 将干燥洁净的电阻率测定池的两个电极接到线路中,检查表指针是否指在 ∞ ,否则应进一步清洗电阻率测定池,达到要求后,将量程调至 R × 100 档备用。
5.3.8 .4 将烧杯中混合物全部倒入已备好的电阻率测定池中,待倾倒完毕,静置 1min 后读数,准确至 2 Ω。
5.4 结果表示
试样的电阻率尺按下式计算:
式中: r— 测得的悬浮液电阻, k Ω;
A— 测定池电极面积, 1.79cm 2 ;
S— 测定池两极间距离, 3.6cm 。
计算结果准确至 0.1 Ω· m 。
5.5 允许差
两次测定结果之差不得超过 0.4 Ω· m 。
5.6 试验报告
试验报告应包括下列项目:
a .试验依据的国家标准编号;
b .试样的类别和标志;
C .两次测试结果的平均值;
d .注明与规定的试验步骤不同之处;
e .试验日期。